|  |
pg2013.ru / Указ
"Определение остаточных количеств иодосульфурон-метил-натрия в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зеленой массе и зерне кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. МУК 4.1.1388-03"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 24.06.2003)
Официальная публикация в СМИ:
М., Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
24 июня 2003 года
Дата введения:
30 июня 2003 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИОДОСУЛЬФУРОН-МЕТИЛ-НАТРИЯ
В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР,
ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ И ЗЕРНЕ КУКУРУЗЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.1388-03
1. Вводная часть
Фирма производитель: БайерКропСайенс (Германия).
Действующее вещество: иодосульфурон-метил-натрий (иодосуль-фурон).
Метил 4-иодо-2-[3-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил) уреидосульфонил]бензоат, натриевая соль (ИЮПАК).
Структурная формула: (не приводится).
Эмпирическая формула: С Н I№ NaO S М. м.: 529,2
14 13 5 6
Светло-бежевое твердое вещество без запаха.
Температура плавления: 152 °С.
-6
Давление паров при 25 °С: 6,7 х 10 мПа.
Коэффициент распределения н-октанол/вода: К log Р = 1,07 (рН
оw
5), -0,7 (рН 7), -1,22 (рН 9).
Растворимость (г/л) при 20 °С: ацетон > 380, дихлорметан
> 500, гексан - 0,001, метанол - 12, ацетонитрил - 52;
растворимость в воде (г/л): 0,16 (рН 5), 25 (рН 7), 65 (рН 9).
Устойчив к фоторазложению (DT = 50 дней), относительно
50
быстро гидролизуется при рН 5 (DT = 31 день) и очень медленно при
50
рН 7 и 9.
В биологически активных почвах в аэробных условиях
иодосульфурон-метил-натрий быстро разлагается (DT = 1 - 5 дней)
50
и слабо передвигается по почвенному профилю.
Краткая токсикологическая характеристика.
Острая пероральная токсичность (LD ) для крыс - 2678 мг/кг;
50
острая дермальная токсичность (LD ) для крыс - более 2000
50
мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC ) для крыс - 2,81
50
мг/л воздуха. Иодосульфурон-метил-натрий не оказывает
раздражающего действия на слизистые оболочки глаз и кожу кроликов
и не обладает мутагенным эффектом. LC для рыб - 100 мг/л, ЕС
50 50
для дафнии > 100 мг/л, ЕС для водорослей - 0,02 мг/л.
50
Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов - 0,001 мг/куб. дм; МДУ в зерне хлебных злаков - 0,1 мг/кг.
Область применения препарата.
Иодосульфурон-метил-натрий (иодосульфурон) - послевсходовый гербицид системного действия из класса сульфонилмочевин. Вещество достаточно хорошо поглощается листьями и передвигается в акропетальном и базипетальном направлениях в различные органы растения. Иодосульфурон-метил-натрий эффективно уничтожает однолетние и многолетние широколистные сорные растения в посевах зерновых культур (пшеница, ячмень, рожь). Вещество входит в состав комбинированного гербицидного препарата Секатор, ВДГ, содержащего 5% амидосульфурона, 1,25% иодосульфурон-метил-натрия и 12,5% антидота мефенпир-диэтила. Секатор рекомендуют применять в дозах 100 - 200 г/га в период от фазы кущения до начала выхода в трубку.
2. Методика определения остаточных количеств
иодосульфурон-метил-натрия в воде, почве, зерне и соломе
зерновых колосовых культур, зеленой массе и зерне кукурузы
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на определении иодосульфурон-метил-натрия с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором после извлечения препарата из воды хлористым метиленом, из почвы и растительного материала водным ацетоном, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания зерновых культур и кукурузы.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица
МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ МЕТОДА
---------T--------------------------------------------------------¬
¦Анали- ¦ Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20 ¦
¦зируемый+-------T------------T---------T-------T-------T---------+
¦объект ¦предел ¦диапазон ¦среднее ¦стан- ¦относи-¦довери- ¦
¦ ¦обнару-¦определяемых¦значение ¦дартное¦тельное¦тельный ¦
¦ ¦жения, ¦концентра- ¦определе-¦откло- ¦откло- ¦интервал ¦
¦ ¦мг/куб.¦ций, мг/куб.¦ния, % ¦нение, ¦нение, ¦среднего,¦
¦ ¦дм, ¦дм, мг/кг ¦ ¦S, % ¦% ¦% ¦
¦ ¦мг/кг ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------+-------+------------+---------+-------+-------+---------+
¦Вода ¦0,001 ¦0,001 - 0,01¦94,4 ¦3,4 ¦1,5 ¦+/- 3,1 ¦
+--------+-------+------------+---------+-------+-------+---------+
¦Почва ¦0,01 ¦0,01 - 0,1 ¦83,0 ¦4,2 ¦1,9 ¦+/- 3,9 ¦
+--------+-------+------------+---------+-------+-------+---------+
¦Зерно ¦0,01 ¦0,01 - 0,1 ¦83,2 ¦4,1 ¦1,8 ¦+/- 3,8 ¦
+--------+-------+------------+---------+-------+-------+---------+
¦Солома ¦0,05 ¦0,05 - 0,5 ¦83,5 ¦4,8 ¦2,2 ¦+/- 4,5 ¦
+--------+-------+------------+---------+-------+-------+---------+
¦Зерно ¦0,02 ¦0,02 - 0,16 ¦79,5 ¦4,0 ¦1,8 ¦+/- 3,7 ¦
¦кукурузы¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------+-------+------------+---------+-------+-------+---------+
¦Зеленая ¦0,05 ¦0,05 - 0,5 ¦84,2 ¦3,9 ¦1,7 ¦+/- 3,6 ¦
¦масса ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L--------+-------+------------+---------+-------+-------+----------
2.2 Реактивы, растворы, материалы
Иодосульфурон-метил-натрий с содержанием
д.в. 98,0% (АгрЭво, Германия)
Ацетон, чда ГОСТ 2603-79
Ацетонитрил, ч ТУ 6-09-3534-82
Вода бидистиллированная ГОСТ 7602-72
Гексан, ч ТУ 6-09-3375-78
Калия перманганат, хч ГОСТ 20490-75
Калий углекислый, хч ГОСТ 4221-76
Кальция хлорид, хч ГОСТ 4161-77
Кислота ортофосфорная, хч ГОСТ 6552-80
Кислота серная, хч ГОСТ 4204-77
Натрий фосфорно-кислый двузамещенный, чда ГОСТ 11773-76
Натрия гидроксид, хч ГОСТ 11078-78
Натрия сульфат безводный, хч ГОСТ 4166-76
Натрия хлорид, хч ГОСТ 4233-77
Спирт метиловый, хч ГОСТ 6995-77
Фосфора пентоксид, ч МРТУ 6-09-5759-69
Хлороформ, ч ГОСТ 20015-74
Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил-
метанол-0,005 М ортофосфорная кислота
(38:2:60 по объему)
Силикагель для колоночной хроматографии
марки Л (40 - 100 мкм) /Хемапол, Чехия/
или аналогичный
Элюент № 1 для колоночной хроматографии:
смесь гексан-ацетон (8:2 по объему)
Элюент № 2 для колоночной хроматографии:
смесь гексан-ацетон (7:3 по объему)
Стекловата
Хлопковая вата
Фильтры бумажные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-77
2.3. Приборы
Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым
детектором фирмы Altex (США) или аналогичный
Хроматографическая колонка стальная длиной
15 см, внутренним диаметром 4 мм, заполненная
Диасорбом 130-С8 Т или Диасфером 100-С18
(АО БиоХимМак, РФ; 119899, Москва,
Ленинские горы)
Шприц для ввода образцов в жидкостный
хроматограф
Весы аналитические типа ВЛР-200 ГОСТ 19401-74
Водоструйный насос ГОСТ 10696-75
Встряхиватель механический ТУ 64-1-1081-73
Иономер ЭВ-74 или аналогичный ГОСТ 22261-76
Мельница электрическая лабораторная
или аналогичная ТУ 46-22-236-79
Ротационный испаритель, тип ИР-1М ТУ 25-11-917-76
Сито с диаметром отверстий 1 мм
Воронка Бюхнера ГОСТ 9147-80Е
Воронки делительные вместимостью 100, 250 мл ГОСТ 25336-82Е
Воронки для фильтрования стеклянные ГОСТ 8613-75
Колба Бунзена ГОСТ 5614-75
Колбы грушевидные вместимостью 50 и 100 мл ГОСТ 25336-82
Колбы круглодонные на шлифе вместимостью
100, 250 и 500 мл ГОСТ 9737-70
Колбы конические с притертыми пробками
вместимостью 250 мл ГОСТ 25336-82
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100
и 1000 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74Е
Пробирки градуированные с притертыми
пробками вместимостью 5 и 10 мл ГОСТ 10515-75
Стаканы химические, емкостью 500 и 1000 мл ГОСТ 25336-82Е
Цилиндры мерные вместимостью 50, 100, 250
и 500 мл ГОСТ 1770-74
2.4. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (№ 2051-79 от 21.08.79).
Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре не выше 4 °С не более трех месяцев. Зеленую массу хранят при температуре 0 - 4 °С в течение суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят при температуре -18 °С. Пробы воды хранят при температуре не выше 4 °С в течение 2 дней, при температуре -18 °С - в течение месяца.
Пробы почвы высушивают при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света до воздушно-сухого состояния и хранят в темном сосуде не более трех месяцев.
Перед анализом зерно и солому размалывают на мельнице, сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм, а зеленую массу измельчают ножницами.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Подготовка и очистка реактивов и растворителей
Органические растворители перед началом работы очищают, сушат
и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан и
хлороформ встряхивают с небольшими порциями концентрированной
серной кислоты до тех пор, пока свежая порция кислоты не
перестанет окрашиваться. Затем гексан последовательно промывают
водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой, после
чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют. Хлороформ
промывают водой, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.
Ацетонитрил сушат над пентоксидом фосфора и перегоняют; отогнанный
растворитель повторно перегоняют над углекислым калием. Ацетон
перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 л ацетона 10 г
КМnО и 2 г К СО ).
4 2 3
Силикагель встряхивают с двойным объемом ацетона и суспензию фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Силикагель на фильтре промывают 1,5 объема ацетона и затем высушивают при температуре 130 °С в течение 2 ч.
2.5.2. Приготовление 2 М и 0,005 М растворов ортофосфорной кислоты
Для получения 2 М раствора Н РО отмеряют 137 мл 85,6%-ной
3 4
ортофосфорной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл,
добавляют 500 - 600 мл бидистиллированной воды, перемешивают и
доводят объем водой до метки.
Для получения 0,005 М раствора Н РО отбирают 2,5 мл
3 4
приготовленного 2 М раствора ортофосфорной кислоты, переносят в
колбу емкостью 1000 мл, добавляют бидистиллированную воду до метки
и перемешивают.
2.5.3. Приготовление фосфатного буферного раствора (рН 10)
В химическом стакане в 400 мл воды растворяют 1,42 г
безводного Na HРО и 40 г NaCl и доводят рН раствора до 10 путем
2 4
добавления по каплям 1 № раствора гидроксида натрия при
перемешивании. Щелочность раствора контролируют с помощью
иономера.
2.5.4. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ
При подготовке подвижной фазы для анализа иодосульфурон-метил-натрия отмеряют 380 мл ацетонитрила и 20 мл метанола, переносят в колбу на 1000 мл, добавляют 520 мл 0,005 М ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют, дегазируют.
2.5.5. Кондиционирование колонки
Промыть колонку для ВЭЖХ 20 мл смеси ацетонитрил-вода (1:1 по объему), а затем подвижной фазой в течение 30 мин. при скорости подачи растворителя 1 мл/мин. Включить детектор и подождать стабилизации базовой линии (5 - 15 мин.).
2.5.6. Приготовление стандартных растворов
Основной стандартный раствор иодосульфурон-метил-натрия с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10,2 мг препарата, содержащего 98% д.в., в ацетонитриле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике при температуре -12 °С не более 10 дней.
Рабочие стандартные растворы с концентрациями 0,025; 0,05; 0,125 и 0,25 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора иодосульфурон-метил-натрия соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ (п. 2.5.4) непосредственно в день проведения анализа. Раствор хранят в холодильнике не более 3 дней.
При изучении полноты открывания иодосульфурон-метил-натрия в модельных матрицах используются ацетоновые растворы вещества.
2.5.7. Построение калибровочного графика
Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 100 мкл рабочего стандартного раствора иодосульфурон-метил-натрия с концентрацией 0,025, 0,05, 0,125 и 0,25 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений и находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации препарата в растворе в мкг/мл.
2.5.8. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта
В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1,0 см вставляют тампон из стекловаты, закрывают кран и вносят суспензию 5 г силикагеля в 20 мл гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 30 мл элюента № 2 (смесь гексан-ацетон, 7:3) и затем 60 мл элюента № 1 (смесь гексан-ацетон, 8:2) со скоростью 1 - 2 капли в секунду.
2.5.9. Проверка хроматографического поведения иодосульфурон-метил-натрия на колонке с силикагелем
В круглодонную колбу емкостью 10 мл отбирают 0,1 мл стандартного раствора иодосульфурон-метил-натрия с концентрацией 100 мкг/мл, отдувают растворитель потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 2 - 3 мл элюента № 1 и наносят на подготовленную колонку. Промывают колонку 30 мл элюента, а затем 60 мл элюента № 2 со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 5 мл каждая, упаривают досуха, остаток растворяют в 5 мл подвижной фазы для ВЭЖХ (п. 2.5.4) и анализируют на содержание иодосульфурон-метил-натрия по п. 2.7.
Фракции, содержащие иодосульфурон-метил-натрий, объединяют и вновь анализируют по п. 2.7. Рассчитывают содержание вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.
Примечание. Профиль вымывания иодосульфурон-метил-натрия может меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.
2.6. Описание определения
2.6.1. Экстракция
2.6.1.1. Вода. К образцу предварительно отфильтрованной воды
объемом 100 мл добавляют 1,18 г Na НРО х 2Н O и перемешивают до
2 4 2
растворения соли. Полученный раствор переносят в делительную
воронку емкостью 250 мл, промывают трижды хлороформом порциями по
20 мл, который отбрасывают. Водную фазу подкисляют 2 М
ортофосфорной кислотой до рН 3 (контролируя его значения на
ионометре), переносят в делительную воронку и
иодосульфурон-метил-натрий экстрагируют хлороформом трижды (30 мл
+ 20 мл х 2). Объединенную органическую фазу пропускают через слой
хлопковой ваты (1 см) и упаривают на роторном испарителе досуха
при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 4 мл подвижной
фазы для ВЭЖХ (п. 2.5.4) и анализируют на содержание
иодосульфурон-метил-натрия по п. 2.7.
2.6.1.2. Почва. Навеску (20 г) воздушно-сухой почвы помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл 90%-ного водного ацетона и суспензию перемешивают в течение 1 ч на аппарате для встряхивания. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Почву еще раз экстрагируют 50 мл 90%-ного водного ацетона при встряхивании в течение 30 мин. Из объединенного экстракта отбирают аликвоту раствора (около 70 мл), эквивалентную 10 г почвы. Дальнейшую очистку проводят по п. п. 2.6.2 и 2.6.3.
2.6.1.3. Зеленая масса, зерно, солома. Навеску (25 г) измельченной зеленой массы кукурузы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл смеси ацетон-вода (9:1 по объему) и перемешивают в течение 1 ч на аппарате для встряхивания. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Растительный материал повторно экстрагируют 100 мл смеси ацетон-вода (9:1) при встряхивании в течение 30 мин. Из объединенного экстракта отбирают аликвоту раствора (около 38 мл), эквивалентную 5 г растительной ткани. Дальнейшую очистку проводят по п. п. 2.6.2 и 2.6.3.
Навеску размолотого зерна (20 г) или соломы (5 г) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл 90%-ного водного ацетона и суспензию перемешивают в течение 1 ч на аппарате для встряхивания. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Растительный материал повторно экстрагируют 70 мл 90%-ного водного ацетона при встряхивании в течение 30 мин. Из объединенного экстракта муки или соломы отбирают аликвоту раствора (около 80 мл), эквивалентную соответственно 10 г зерна или 2,5 г соломы. Дальнейшую очистку проводят по п. п. 2.6.2 и 2.6.3.
2.6.2. Очистка экстрактов
Отобранные аликвоты растительного (из п. 2.6.1.3) и почвенного (из п. 2.6.1.2) экстрактов упаривают до объема 5 - 7 мл на роторном испарителе при температуре 40 °С. К оставшемуся водному раствору добавляют 30 мл фосфатного буферного раствора с рН 10 (п. 2.5.3), при необходимости доводят рН раствора до 10 с помощью 1 № раствора гидроксида натрия. Колбу помещают в баню с ледяной водой (температура 5 - 7 °С) на 20 мин. Охлажденный раствор быстро фильтруют через неплотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 200 мл и промывают его тремя порциями хлороформа по 20 мл. Органическую фазу отбрасывают. Водную фазу переносят в химический стакан, подкисляют 2 М ортофосфорной кислотой до рН 3, контролируя кислотность раствора с помощью иономера. Раствор переносят в делительную воронку и иодосульфурон-метил-натрий экстрагируют хлороформом трижды (30 мл + 20 мл х 2). Объединенную органическую фазу пропускают через слой хлопковой ваты (1 см) и упаривают на роторном испарителе досуха при температуре 40 °С.
2.6.3. Очистка на колонке с силикагелем
Остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по п. 2.6.2 экстрактов зеленой массы, зерна, соломы и почвы, с помощью 3 мл элюента № 1 (смесь гексан-ацетон, 8:2) количественно переносят в подготовленную хроматографическую колонку (п. 2.5.8). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и колонку промывают 30 мл элюента № 1, которые отбрасывают. Иодосульфурон-метил-натрий элюируют 50 мл элюента № 2 (смесь гексан-ацетон, 7:3) в круглодонную колбу емкостью 100 мл и раствор упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток экстрактов зерна и почвы растворяют в 4 мл, соломы - в 5 мл, зеленой массы и зерна кукурузы -соответственно в 10 и 8 мл подвижной фазы для ВЭЖХ (п. 2.5.4) и анализируют на содержание иодосульфурон-метил-натрия по п. 2.7.
Примечание: При использовании новой партии сорбента или растворителей проводится проверка хроматографического поведения иодосульфурон-метил-натрия на колонке с силикагелем.
2.7. Условия хроматографирования
Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором фирмы Altex (США).
Хроматографическая колонка стальная (15 см х 4 мм), заполненная Диасорбом 130-С8 Т (7 мкм).
Подвижная фаза: ацетонитрил-метанол-0,005 М ортофосфорная кислота (38:2:60 по объему).
Скорость потока элюента: 1 мл/мин.
Температура колонки: комнатная.
Рабочая длина волны: 233 нм.
Чувствительность: 0,01 ед. абсорбции на шкалу.
Объем вводимой пробы: 100 мкл.
Время удерживания иодосульфурон-метил-натрия: 10,5 мин.
Линейный диапазон детектирования: 2,5 - 25 нг.
Альтернативная неподвижная фаза: Диасфер 100-С18 (6 мкм).
Время удерживания иодосульфурон-метил-натрия: около 12 мин.
Образцы, дающие пики большие чем стандартный раствор с концентрацией 0,25 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.
2.8. Обработка результатов анализа
Содержание иодосульфурон-метил-натрия рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:
Н А V
1
Х = -------,
Н m
0
где:
Х - содержание иодосульфурон-метил-натрия, мг/куб. дм, мг/кг;
Н - высота пика образца, мм;
1
Н - высота пика стандарта, мм;
0
А - концентрация стандартного раствора
иодосульфурон-метил-натрия, мкг/мл;
V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
m - масса или объем анализируемой части образца, г или мл (для
воды - 100 мл; для почвы и зерна - 10 г; для зеленой массы - 5 г;
для соломы - 2,5 г).
3. Требования техники безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.
4. Контроль погрешности измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями МИ 2335-95. ГСИ "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".
5. Разработчики
Назарова Т.А., к. биол. н.; Микитюк О.Д., к. биол. н.; Дубовая Л.В.; Макеев А.М., к. биол. н. (ВНИИФ).
ВНИИ фитопатологии, 143050, Московская обл., п/о Большие Вяземы, тел. 592-92-20.
Калинин В.А., к.с-х.н; Довгилевич А.В., к. хим. н. (МСХА).
Московская сельскохозяйственная академия им. К. А. Тимирязева, 127550, Москва, Тимирязевский пр., 2, кафедра химических средств защиты растений, тел. 976-02-20.
------------------------------------------------------------------
--------------------
| | |
|
