|  |
pg2013.ru / Указ
"Методические указания по пламенно-фотометрическому измерению концентраций поли(1-4)-2-N-карбоксиметил-2-дезокси-6-0-карбоксиметил-бета-D-глюкопиранозы натриевой соли (NA-KMX) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1559-03"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29.06.2003)
Официальная публикация в СМИ:
М., Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПОЛИ(1-4)-2-N-КАРБОКСИМЕТИЛ-2-ДЕЗОКСИ-
6-0-КАРБОКСИМЕТИЛ-БЕТА-D-ГЛЮКОПИРАНОЗЫ НАТРИЕВОЙ СОЛИ
(NA-KMX) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1559-03
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Структурная формула не приводится.
(C -H -O -N,Na)
8 11 6 n ~= 150000
(Na-KMX) - мелкокристаллический легкопылящий порошок белого цвета, не плавится, при нагревании > 140 °C переходит в водонерастворимую форму. Растворим в воде и в растворе соляной кислоты, нерастворим в органических растворителях.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Малотоксичное соединение, не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки, не проникает через неповрежденные кожные покровы.
ПДК в воздухе рабочей зоны - 2,0 мг/куб. м. 3 класс опасности.
Характеристика метода
Метод основан на сравнении интенсивности спектральной линии иона натрия (лямбда = 589 нм), образующегося при диссоциации раствора Na-KMX в пропано-воздушном пламени, с интенсивностью этой линии, полученной при анализе градуировочных растворов.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 300 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 300 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 10 мг/куб. м.
Суммарная погрешность не превышает +/- 20,6%.
Метод селективен по отношению к ионам металлов.
Время проведения измерения - 2 часа 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Пламенный фотометр марки ПФМ (возможно использование аналогичного фотометра такого же класса точности).
Весы лабораторные ВЛА-200 2-го кл., ГОСТ 24104-88Е.
Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Цилиндры мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-90Е.
Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.
Дистиллятор, ТУ 61-1-721-79.
Реактивы, растворы, материалы
Na-KMX, ТУ 88-401-185-93.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 1 н раствор.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл Na-KMX. 0,115 г вещества взвешивают и переносят в химический стакан, приливают 20 мл 1 н раствора соляной кислоты и оставляют для набухания на 30 - 40 минут. Затем аккуратно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 раствором 1 н соляной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.
Пропан в баллоне с редуктором, ГОСТ 5457-75.
Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором, ГОСТ 11882-73.
Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Пробы сохраняются в течение суток в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
-----------------------------------------------------------------¬
¦ № Стандартный 1 н раствор соляной Содержание Na-KMX в ¦
¦стандарта раствор № 2, кислоты, мл градуировочном ¦
¦ мл растворе, мкг ¦
+----------------------------------------------------------------+
¦ 1 0,00 10,00 0 ¦
¦ 2 1,00 9,00 300 ¦
¦ 3 2,00 8,00 600 ¦
¦ 4 3,00 7,00 900 ¦
¦ 5 5,00 5,00 1500 ¦
¦ 6 8,00 2,00 2400 ¦
¦ 7 10,00 0,00 3000 ¦
L-----------------------------------------------------------------
Градуировочные растворы перемешивают.
Фотометр включают в соответствии с инструкцией и выводят на рабочий режим. Приготовленные градуировочные растворы в виде аэрозоля вводятся посредством специального распылителя (действующего под давлением сжатого воздуха) в пропано-воздушное пламя, где Na-KMX испаряется и диссоциирует, испуская характерное для иона Na излучение при 589 нм, которое преобразуется в фототок (мА) и детектируется фазочувствительным детектором. Применяемая дистиллированная вода, а также экстрагент (1 н раствор соляной кислоты) должны быть предварительно испытаны на пламенном фотометре на отсутствие иона Na.
Для построения градуировочного графика сначала распыляют дистиллированную воду и устанавливают стрелку измерительного прибора на нулевую отметку. Затем погружают всасывающий шланг распылителя в самый концентрированный градуировочный раствор и с помощью регуляторов чувствительности доводят показания шкалы до величины 100. Определив таким образом положение первой и последней эталонных точек, измеряют последовательно, больше не изменяя настройки прибора, остальные градуировочные растворы.
Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят содержание Na-KMX в градуировочном растворе (мкг), а на ось ординат - найденное сопряженное с ним показание микроамперметра (гальванометра, мА).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл 1 н раствора соляной кислоты и оставляют для набухания вещества на 30 - 40 минут, затем аккуратно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 95%.
В растворе определяют содержание Na-KMX аналогично измерению градуировочных растворов. Количественное определение содержания вещества (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию Na-KMX "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
a
С = -,
V
где:
a - содержание Na-KMX в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
-----T-------------------------------------------------------------------------¬
¦ °C ¦ Давление P, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +-------------------------------------------------------------------------+
¦ ¦97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
¦ ¦730 734 738 742 746 750 754 758 760 764 ¦
+----+-------------------------------------------------------------------------+
¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 ¦
¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 ¦
¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 ¦
¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 ¦
¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 ¦
¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 ¦
¦-6 ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 ¦
¦-2 ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 ¦
¦0 ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 ¦
¦+2 ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 ¦
¦+6 ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 ¦
¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 ¦
¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 ¦
¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 ¦
¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053 ¦
¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 ¦
¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 ¦
¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 ¦
¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 ¦
¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 ¦
¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 ¦
¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471 ¦
L----+--------------------------------------------------------------------------
------------------------------------------------------------------
--------------------
| | |
|
