|  |
pg2013.ru / Указ
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации фтордихлорметана (хладона-21) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1566-03"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29.06.2003)
Официальная публикация в СМИ:
М., Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФТОРДИХЛОРМЕТАНА (ХЛАДОНА-21) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1566-03
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
F
+
Cl - C - Cl CHFCl М. м. 102,92
+ 2
H
Фтордихлорметан (хладон-21) - газ без цвета, с запахом
хлороформа. Нерастворим в воде, растворяется в спирте, эфире.
Температура кипения +8,9 °C, температура плавления -135 °C,
10
относительная плотность при температуре 10 °C (d ) - 1,4256
4
г/куб. см.
В воздухе находится в виде газа.
Обладает наркотическим действием.
ПДК в воздухе - 3000 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения хладона-21 в хроматографируемом объеме - 2,5 мкг.
Нижний предел измерения хладона-21 в воздухе - 500 мг/куб. м (при вводе 5 мл пробы).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 500 до 4000 <мг/куб. м>.
Суммарная погрешность измерения хладона-21 не превышает +/- <...>.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".
Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.
Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-81.
Реактивы, растворы и материалы
Хладон-21, газ в баллонах, ТУ 6-04-05807960-100-92.
INERTO№ SUPER, фр. 0,15 - 0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора шприцы закрывают стеклянными заглушками. Проба сохраняется не более 2 часов.
Подготовка к измерению
Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин.) в течение 24 часов при температуре 150 °C.
Приготовление градуировочной смеси хладона-21. В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 10,9 мл хладона-21, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона-21 составляет 100 мкг/мл при 25 °C.
Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4 мкг/мл хладона-21. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °C. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси.
Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура колонки 50 °C
Температура испарителя 50 °C
Температура детектора 120 °C
Скорость потока газа-носителя (азот) 30 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час
Объем вводимой пробы 5 мл
Время удержания хладона-21 34 с.
Проведение измерения
Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин. при 25 °C, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-21 в хроматографируемом объеме.
Расчет концентрации
Концентрацию хладона-21 в воздухе "C" в мг/куб. м вычисляют по формуле:
a х 1000
C = --------,
V
где:
a - содержание хладона-21 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику (мкг);
V - объем воздуха, взятый для анализа (мл).
------------------------------------------------------------------
--------------------
| | |
|
