|  |
pg2013.ru / Указ
"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1609-03"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29.06.2003)
Официальная публикация в СМИ:
М., Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава РФ, 2003
Утверждаю
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ЦЕЛЛЮЛАЗЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1609-03
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Ферментный препарат целлюлаза (К 3.2.1.4 - бета-1,4-глюкан-4-глюканогидролаза).
М. м. 65000.
Целлюлаза - порошок сероватого цвета со слабым запахом дрожжей. Растворима в воде.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
Обладает общетоксическим действием. Мало токсична при различных путях воздействия на организм. При ингаляции пыль целлюлазы вызывает раздражение верхних дыхательных путей.
ПДК в воздухе рабочей зоны - 2 мг/куб. м (аэрозоль).
Характеристика метода
Метод основан на количественном определении восстанавливающих эквивалентов, в основном целлобиозы, образующихся при гидролизе целлюлозы целлюлазой; используется способность калия железосинеродистого менять свой цвет при окислительно-восстановительной реакции с восстанавливающими эквивалентами. Измерение производят при длине волны 390 - 420 нм (оптимальная длина волны 405 нм). Субстратом для целлюлазы служит бумага для физико-химических анализов, представляющая собой практически чистую целлюлозу. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.
Нижний предел измерения содержания целлюлазы в анализируемой пробе - 3,2 мкг.
Нижний предел измерения концентрации в воздухе (при отборе 16 л воздуха) - 1,0 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1 - 10 мг/куб. м.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, не более 1,5 часов.
Определению мешают хондрозин, мелибиоза, мальтоза, лактоза, ксилобиоза, гиалобиуроновая кислота, мурамовая кислота.
Приборы, аппаратура, посуда
- Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по ГОСТ 12083, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 390 - 420 нм (оптимум 405 нм).
- Весы лабораторные ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.
- Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
- Фильтродержатель, ТУ 96-72-05-77.
- Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
- Баня водяная с температурой терморегулирования 100 +/- 0,5 °C.
- Термостат или ультратермостат, обеспечивающий температуру нагрева 37 +/- 0,2 °C.
- Секундомер, ГОСТ 5072-79.
- Стаканчики СВ-19/9 и 24/10, ГОСТ 25336-82Е.
- Стаканы вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
- Колбы 50, 100, 200, 500, 1000 мл, ГОСТ 1770-74Е.
- Пипетки 1 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
- Пробирки П1-14-120 ХС или П1-16-150, ГОСТ 25336-82Е.
Реактивы, растворы и материалы
- Целлюлаза, целлюлолитическая активность 1000 ед./г, ТУ 9231-008-05800805-93.
- Бумага для медицинских и физико-химических анализов в качестве субстрата, ТУ 13-7308001-778-89.
- D-глюкоза, ГОСТ 6086-79.
- Ацетатный буферный раствор, pH 4,7, готовый, ГОСТ 4919.2.
- Натрий углекислый, ГОСТ 83-79.
- Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75.
- Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть марки х.ч. или ч.д.а.
Подготовка к измерению
1. Приготовление стандартного раствора целлюлазы, 16 мкг/мл.
8,0 мг целлюлазы помещают в стеклянный стаканчик, тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Окончательно полученный раствор разводят в 10 раз. Стандартный раствор готовят в день проведения анализа.
2. Приготовление растворов целлюлазы для построения градуировочного графика.
Для градуировочного графика растворы приготовляют согласно табл.
Таблица
----T-------------T-----------T------------T---------------------¬
¦ № ¦ Объем ¦ Объем ¦Концентрация¦ Содержание ¦
¦п/п¦стандартного ¦дистиллята,¦ целлюлазы, ¦ целлюлазы в объеме ¦
¦ ¦ раствора ¦ мл ¦ мкг/мл ¦пробы (2 мл), взятой ¦
¦ ¦целлюлазы, мл¦ ¦ ¦ для анализа, мкг ¦
+---+-------------+-----------+------------+---------------------+
¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦
+---+-------------+-----------+------------+---------------------+
¦1 ¦0,0 ¦10,0 ¦0,0 ¦0,0 ¦
¦2 ¦1,0 ¦9,0 ¦1,6 ¦3,2 ¦
¦3 ¦1,5 ¦8,5 ¦2,4 ¦4,8 ¦
¦4 ¦2,5 ¦7,5 ¦4,0 ¦8,0 ¦
¦5 ¦5,0 ¦5,0 ¦8,0 ¦16,0 ¦
¦6 ¦7,5 ¦2,5 ¦12,0 ¦24,0 ¦
¦7 ¦10,0 ¦0,0 ¦16,0 ¦32,0 ¦
L---+-------------+-----------+------------+----------------------
3. Приготовление раствора калия железосинеродистого, 0,60 мг/мл.
6,00 г углекислого натрия растворяют в 200 мл дистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл.
Затем в эту же колбу добавляют 0,60 г калия железосинеродистого. Объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор хранят при комнатной температуре в темном месте в течение 2-х месяцев.
Проведение измерений и построение градуировочного графика
1. Гидролиз целлюлазы.
Полоску бумаги массой 100,0 мг складывают гармошкой, помещают в пробирку и заливают 2 мл готового ацетатного буферного раствора. Пробирку помещают на водяную баню с температурой 37 +/- 0,2 °C и прогревают в течение 10 мин. Затем в пробирку добавляют 2 мл пробы, содержащей известное количество целлюлазы (концентрации целлюлазы указаны в таблице), и гидролизуют в течение 15 минут (точно).
Аналогично приготавливают холостую пробу, где вместо раствора, содержащего целлюлазу, добавляют 2 мл дистиллята.
2. Проведение цветной реакции.
После этого из пробирок, содержащих опытную и холостую пробы, в другие пробирки отбирают по 0,2 мл реакционной смеси, приливают по 6 мл раствора калия железосинеродистого, смесь прогревают при температуре 100 °C в течение 10 мин. на водяной бане, затем охлаждают до комнатной температуры.
3. Проведение оптических измерений.
Оптическую плотность определяют на ФОКе при длине волны 405 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5,0 мм.
Колориметрирование опытной и холостой проб ведут на фоне
дистиллированной воды: определяют соответствующие оптические
плотности - Д и Д .
о х
4. Построение градуировочного графика для целлюлазы.
Строят график, где по оси абсцисс располагают содержание
фермента в пробе (5-я графа таблицы), взятой для анализа, а по оси
ординат - разность Д - Д ; график строят по средним значениям
х о
разности оптической плотности для каждой концентрации. На каждую
концентрацию производят по 5 параллельных определений.
Проверку калибровочного графика проводят при смене реактивов, оборудования или приборов и не реже чем 1 раз в месяц.
Определение концентрации целлюлазы
в воздухе рабочей зоны
Отбор проб воздуха.
Для определения 0,5 ПДК целлюлазы необходимо отобрать 16 л воздуха. Пробы воздуха с объемным расходом 5 л/мин. отбирают на фильтры АФА-ВП-10. Срок хранения отобранных проб в холодильнике - до 1 суток.
Экстракция целлюлазы с фильтра.
Фильтр с отобранной пробой, содержащей целлюлазу из воздуха рабочей зоны, помещают в стакан и приливают 5,0 мл дистиллированной воды. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. и сливают в пробирку. Аналогичным образом проводят повторную экстракцию с фильтра и объединяют растворы. Общий объем элюата составляет 10,0 мл.
Измерения проводят точно так же, как и при установлении
градуировочного графика, отбирая для анализа 2 мл из общего объема
элюата. Находят Д - Д , соответствующие данному образцу воздуха.
х о
Если значения оптической плотности выходят за пределы рабочей зоны градуировочного графика целлюлозы (Д = 0,060...0,600), то опыт необходимо повторить с раствором, имеющим большее или меньшее содержание ферментного препарата.
Обработка результатов
Определение содержания целлюлазы в анализируемой пробе.
Количественное определение содержания целлюлазы в объеме
пробы, взятой для анализа (2 мл), проводят по предварительно
построенному калибровочному графику, определяя соответствие
полученной разности Д - Д содержанию целлюлазы в пробе (5-я
х о
графа таблицы).
Вычисление концентрации целлюлазы в воздухе рабочей зоны.
Концентрацию целлюлазы в воздухе (С ) вычисляют по формуле:
цв
а x в
С = ----- (мг/куб. м),
цв б x V
где:
а - содержание целлюлазы в объеме пробы, взятом для анализа (мкг);
б - объем анализируемой пробы (мл);
в - общий объем элюата с воздушного фильтра (мл);
V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
----T----------------------------------------------------------------------------------------------------¬
¦°C ¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +---------T---------T--------T---------T---------T-------T----------T----------T----------T----------+
¦ ¦97,33/730¦97,86/734¦98,4/738¦98,93/742¦99,46/746¦100/750¦100,53/754¦101,06/758¦101,33/760¦101,86/764¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-30¦1,1582 ¦1,1646 ¦1,1709 ¦1,1772 ¦1,1836 ¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-26¦1,1393 ¦1,1456 ¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1644 ¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-22¦1,1212 ¦1,1274 ¦1,1336 ¦1,1396 ¦1,1458 ¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-18¦1,1036 ¦1,1097 ¦1,1158 ¦1,1218 ¦1,1278 ¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-14¦1,0866 ¦1,0926 ¦1,0986 ¦1,1045 ¦1,1105 ¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-10¦1,0701 ¦1,0760 ¦1,0819 ¦1,0877 ¦1,0986 ¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-6 ¦1,0540 ¦1,0599 ¦1,0657 ¦1,0714 ¦1,0772 ¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦-2 ¦1,0385 ¦1,0442 ¦1,0499 ¦1,0556 ¦1,0613 ¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦0 ¦1,0309 ¦1,0366 ¦1,0423 ¦1,0477 ¦1,0535 ¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+2 ¦1,0234 ¦1,0291 ¦1,0347 ¦1,0402 ¦1,0459 ¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+6 ¦1,0087 ¦1,0143 ¦1,0198 ¦1,0253 ¦1,0309 ¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+10¦0,9944 ¦0,9999 ¦0,0054 ¦1,0108 ¦1,0162 ¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+14¦0,9806 ¦0,9860 ¦0,9914 ¦0,9967 ¦1,0027 ¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+18¦0,9671 ¦0,9725 ¦0,9778 ¦0,9830 ¦0,9884 ¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+20¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9711 ¦0,9783 ¦0,9816 ¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+22¦0,9539 ¦0,9592 ¦0,9645 ¦0,9696 ¦0,9749 ¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+24¦0,9475 ¦0,9527 ¦0,9579 ¦0,9631 ¦0,9683 ¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+26¦0,9412 ¦0,9464 ¦0,9516 ¦0,9566 ¦0,9618 ¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+28¦0,9349 ¦0,9401 ¦0,9453 ¦0,9503 ¦0,9555 ¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+30¦0,9288 ¦0,9339 ¦0,9391 ¦0,9440 ¦0,9432 ¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+34¦0,9167 ¦0,9218 ¦0,9268 ¦0,9318 ¦0,9368 ¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
+---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
¦+38¦0,9049 ¦0,9099 ¦0,9149 ¦0,9199 ¦0,9248 ¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
L---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+-----------
Приложение 6
УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
Белая магнезия
Бромгексин
Бура
Гидразинобензол солянокислый
Глибенкламид
Диэтиламинопропиламин
Иминодибензил
Лидокаин
Метаран
МЦ-100
Масло "Турбомас"
Неопентилгликоль
Нимодипин
Нитрендипин
Нитроглицерин
Оксипропилметилцеллюлоза
Ондансетрон
Ранитидин гидрохлорид
Реагент ААК или Таллактам
СМБА
Сульфаметоксазол
Тамоксифен основание
Тамоксифен цитрата
Тиаприд
Триметоприм
Хладон-14
Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат
Экосорб
Эналаприла малеат
Этиниловый спирт
Приложение 7
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
-----------------------------T-------------------------------------------------¬
¦ Наименование вещества ¦ Методические указания ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦1. Ароматизатор из мяты ¦МУ по газохроматографическому измерению концент- ¦
¦перечной 16433 ¦раций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексано- ¦
¦ ¦ла) в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 30, М., 2000, с. 189, МУК 4.1.240-96 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦2. Ванадий-алюминиевая ¦Измерение концентрации ванадия методом атомно- ¦
¦лигатура ¦абсорбционной спектрофотометрии. ¦
¦ ¦Сб. "МУ по определению вредных веществ в свароч- ¦
¦ ¦ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ № 4945-88 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦3. Мультиинзимная композиция¦МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ¦
¦МЭК-СХ-1 ¦раций амилазы в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 38 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦4. Мультиинзимная композиция¦МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ¦
¦МЭК-СХ-2 ¦рации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 38 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦5. Опаспрей белый ¦МУ по газохроматографическому измерению метилово-¦
¦ ¦го спирта в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ № 2902-83 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦6. Опаспрей желтый ¦МУ по газохроматографическому измерению метилово-¦
¦ ¦го спирта в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ № 2902-83 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦7. Пыль периклазохромитовых ¦МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе¦
¦и хромитопериклазовых ¦рабочей зоны и в системах вентиляционных устано- ¦
¦огнеупорных изделий ¦вок. ¦
¦ ¦Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, МУ № 1719-77 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦8. Хладон СМ-1 ¦МУ по газохроматографическому измерению концент- ¦
¦ ¦раций 1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей ¦
¦ ¦зоны. ¦
¦ ¦Вып. 35, МУК 4.1.860-99, утв. 30.12.99 ¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦9. Биовит-160 ¦МУ по фотометрическому измерению концентраций ¦
¦ ¦хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Вып. 11 переработ., М., 1992, стр. 149, № 5866-91¦
+----------------------------+-------------------------------------------------+
¦10. М0624М смесь (смесь ¦МУ по фотометрическому измерению концентраций ¦
¦четвертичных аммониевых ¦диалкилдиметиламмоний хлорида (С - С ) и ¦
¦соединений) ¦ 17 20 ¦
¦ ¦алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С - С ) - ¦
¦ ¦ 10 16 ¦
¦ ¦дон-2, диалкиламинопропионитрила (С - С ) - ¦
¦ ¦ 7 9 ¦
¦ ¦ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С - ¦
¦ ¦ 10 ¦
¦ ¦С ), дон-52 в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦ 16 ¦
¦ ¦Вып. 25, М., 1989, стр. 49, МУ № 4905-88 ¦
L----------------------------+--------------------------------------------------
Приложение 8
РАСЧЕТ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,
ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ КХА
----------------------T-------------------T-------------------------------¬
¦ Приведено в МВИ ¦ Принятые ¦Расчет составляющей погрешности¦
¦ ¦ предположения ¦ ¦
+---------------------+-------------------+-------------------------------+
¦ ¦ ¦ 0 ¦
¦ДЕЛЬТА (информация о ¦ДЕЛЬТА - незначимо¦дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96¦
¦структуре погрешности¦ с ¦ ¦
¦отсутствует) ¦ ¦ ¦
L---------------------+-------------------+--------------------------------
ДЕЛЬТА - характеристика результатов КХА (суммарная
погрешность).
ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей
с
погрешности.
0
дельта (ДЕЛЬТА) - характеристика случайной составляющей
погрешности.
Приложение 9
РАСЧЕТ НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА
--T--------------T------------------------------------------------------------------------T----------------------¬
¦N¦ Алгоритм ¦ Вид контроля ¦ Принятые обозначения ¦
¦ ¦ оперативного +--------------------------------------T---------------------------------+ ¦
¦ ¦ контроля ¦ Внутренний оперативный контроль ¦ Внешний контроль по схеме ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ оперативного контроля ¦ ¦
+-+--------------+--------------------------------------+---------------------------------+----------------------+
¦1¦С применением ¦ +К + = +Х - С+ < К ¦К - результат конт- ¦
¦ ¦образцов для ¦ к ¦ к ¦
¦ ¦контроля (ОК) +--------------------------------------T---------------------------------+рольной процедуры; ¦
¦ ¦ ¦ К = 0,84 ДЕЛЬТА ¦ К = ДЕЛЬТА ¦Х - результат анализа ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦пробы; ¦
¦ ¦ ¦где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-¦С - аттестованное зна-¦
¦ ¦ ¦понента в ОК ¦чение ОК; ¦
¦ ¦ ¦ ¦К - норматив оператив-¦
¦ ¦ ¦ ¦ного контроля ¦
+-+--------------+------------------------------------------------------------------------+----------------------+
¦2¦С применением ¦ +К + = +Х' - Х - С+ < К ¦К - результат конт- ¦
¦ ¦метода добавок¦ к ¦ к ¦
¦ ¦ +--------------------------------------T---------------------------------+рольной процедуры; ¦
¦ ¦ ¦ _______________________ ¦ _______________________ ¦_ ¦
¦ ¦ ¦ / 2 2 ¦ / 2 2 ¦Х - результат анализа ¦
¦ ¦ ¦ К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ¦ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ¦пробы без добавки; ¦
¦ ¦ ¦ _ _ ¦ _ _ ¦_ ¦
¦ ¦ ¦ Х' Х Х' Х ¦Х' - результат анализа¦
¦ ¦ ¦ ¦пробы с добавкой; ¦
¦ ¦ ¦где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-¦С - величина добавки; ¦
¦ ¦ ¦ _ _ ¦К - норматив оператив-¦
¦ ¦ ¦ Х' Х ¦ного контроля ¦
¦ ¦ ¦держанию компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки) ¦ ¦
+-+--------------+------------------------------------------------------------------------+----------------------+
¦3¦С применением ¦ +К + = +RХ' - Х+ < К ¦К - результат конт- ¦
¦ ¦метода ¦ к ¦ к ¦
¦ ¦разбавления +--------------------------------------T---------------------------------+рольной процедуры; ¦
¦ ¦ ¦ __________________________¦ __________________________¦_ ¦
¦ ¦ ¦ /2 2 2¦ /2 2 2¦Х - результат анализа ¦
¦ ¦ ¦К = 0,84 \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ¦К = \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ¦рабочей пробы; ¦
¦ ¦ ¦ _ _ ¦ _ _ ¦_ ¦
¦ ¦ ¦ Х' Х Х' Х ¦Х' - результат анализа¦
¦ ¦ ¦ ¦разбавленной пробы; ¦
¦ ¦ ¦где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-¦R - коэффициент раз- ¦
¦ ¦ ¦ _ _ ¦бавления; ¦
¦ ¦ ¦ Х' Х ¦К - норматив оператив-¦
¦ ¦ ¦держанию компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно ¦ного контроля ¦
+-+--------------+------------------------------------------------------------------------+----------------------+
¦4¦С применением ¦ +К + = +Х - Х + < К ¦К - результат конт- ¦
¦ ¦другой ¦ к к ¦ к ¦
¦ ¦(контрольной) +--------------------------------------T---------------------------------+рольной процедуры; ¦
¦ ¦методики ¦ _______________________ ¦ _______________________ ¦_ ¦
¦ ¦ ¦ / 2 2 ¦ / 2 2 ¦Х - результат анализа ¦
¦ ¦ ¦ К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ¦ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) ¦пробы по контролируе- ¦
¦ ¦ ¦ _ _ ¦ _ _ ¦мой методике анализа; ¦
¦ ¦ ¦ Х Х Х Х ¦_ ¦
¦ ¦ ¦ к к ¦Х - результат анализа¦
¦ ¦ ¦ ¦ к ¦
¦ ¦ ¦где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика контрольной (контролируемой) ме-¦пробы по контрольной ¦
¦ ¦ ¦ _ _ ¦методике анализа; ¦
¦ ¦ ¦ Х Х ¦К - норматив оператив-¦
¦ ¦ ¦ к ¦ного контроля ¦
¦ ¦ ¦тодики, соответствующая содержанию компонента в пробе ¦ ¦
L-+--------------+------------------------------------------------------------------------+-----------------------
Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
Приложение 10
РАСЧЕТ НОРМАТИВА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО
ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА
ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб
путем сравнения результата контрольной процедуры, равного
расхождению двух результатов КХА (х и х ) содержания компонента в
1 2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.
_ _
х - х <= Д.
1 2
Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:
Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),
где дельта (ДЕЛЬТА) - показатель воспроизводимости
(характеристика случайной составляющей погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):
_ _
х + х
_ 1 2
х = -------,
ср 2
Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.
При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.
При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
------------------------------------------------------------------
--------------------
| | |
|
