|  |
pg2013.ru / Указ
"Определение остаточных количеств трифлусульфурон-метила в воде, почве, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. МУК 4.1.1144-02"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ)
Официальная публикация в СМИ:
М., Минздрав России, 2004
М., Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава РФ, 2004
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
Дата введения -
1 января 2003 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТРИФЛУСУЛЬФУРОН-МЕТИЛА
В ВОДЕ, ПОЧВЕ, БОТВЕ И КОРНЕПЛОДАХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.1144-02
1. Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. Введены впервые.
1. Вводная часть
Фирма-производитель - Дюпон де Немур.
Торговое название: Карибу.
Название действующего вещества по ИСО: трифлусульфурон-метил.
Название действующего вещества по IUPAC: метиловый эфир 2-[4-диметиламино-6-(2,2,2-трифторэтокси)-1,3,5-триазин-2-илкарбомоил-сульфонил]-мета-толуиловой кислоты.
Структурная формула (не приводится).
C H F № O S М. м. 492,4
17 19 3 6 6
Химически чистый трифлусульфурон-метил представляет собой бесцветное кристаллическое вещество.
-2
Давление паров: 1,0 x 10 мПа при 25 °C.
Температура плавления: 160 - 163 °C.
Коэффициент распределения н-октанол-вода: 0,96 (pH 7).
Растворимость в воде зависит от кислотности среды и составляет при pH 3 - 1,0, pH 5 - 2,7, pH 7 - 110, pH 9 - 11000 мг/л. рКа - 4,4.
Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °C): ацетон - 120, ацетонитрил - 80, гексан - менее 0,0016, дихлорметан - 580, метанол - 7, толуол - 2, хлороформ - 160, этилацетат - 27.
Трифлусульфурон-метил стабилен в виде сухой пленки на стекле и
относительно устойчив в растворах в ацетоне, ацетонитриле,
метиленхлориде и этилацетате. В водных растворах быстро
гидролизуется: ДТ 3,7 дн. (pH - 5); 32 дн. (pH - 7); 36 дн. (pH
50
- 9).
Трифлусульфурон-метил быстро разрушается в почве и растениях.
В почве при аэробных условиях период полураспада (ДТ ) менее 3
50
дней в результате гидролиза и микробиологического разрушения.
Гербицид не представляет опасности для чувствительных культур в
севообороте, остатки его в урожае не обнаруживаются.
Краткая гигиеническая характеристика
Трифлусульфурон-метил относится к малоопасным соединениям по
острой (ЛД для крыс - более 5000 мг/кг) и дермальной токсичности
50
(ЛД для крыс - более 2000 мг/кг) и умеренно опасным по
50
ингаляционной (ЛК (4 часа) - более 5100 мг/куб. м) токсичности,
50
не вызывает раздражения глаз и кожи.
В РФ установлены следующие гигиенические нормативы:
ДСД - 0,04 мг/кг массы человека;
ОДК в почве - 0,06 мг/кг;
ПДК в воде водоемов - 0,05 мг/куб. дм;
МДУ в сахарной свекле - 0,02 мг/кг.
Область применения
Трифлусульфурон-метил - новый повсходовый гербицид из группы производных сульфонилмочевины, эффективный в борьбе с двудольными сорняками на плантациях сахарной свеклы при норме расхода 10 - 20 г д.в./га.
2. Методика определения трифлусульфурон-метила
в воде, почве, ботве и корнеплодах сахарной свеклы
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении остаточных количеств трифлусульфурон-метила с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием фотокондуктивного детектора и колонки с силикагелем после его экстракции органическим растворителем и очистки экстракта путем перераспределения анализируемого вещества в двух несмешивающихся растворителях, изменяя pH среды. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при выращивании сахарной свеклы.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
-----------T-----------------------------------------------------¬
¦Анализиру-¦ Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20 ¦
¦емый +-------T--------------T--------T-------T-------------+
¦объект ¦предел ¦ диапазон ¦среднее ¦стан- ¦доверительный¦
¦ ¦обнару-¦ определяемых ¦значение¦дартное¦ интервал ¦
¦ ¦жения, ¦ концентраций,¦опреде- ¦откло- ¦ среднего, ¦
¦ ¦мг/кг ¦ мг/кг ¦ления, %¦нение, ¦ результата ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦S ¦ %, +/- ¦
+----------+-------+--------------+--------+-------+-------------+
¦Вода ¦ 0,0008¦0,0008 - 0,008¦ 89,4 ¦ 7,19 ¦ 3,4 ¦
+----------+-------+--------------+--------+-------+-------------+
¦Почва ¦ 0,016 ¦ 0,016 - 0,16 ¦ 86,5 ¦ 6,68 ¦ 3,1 ¦
+----------+-------+--------------+--------+-------+-------------+
¦Ботва ¦ 0,05 ¦ 0,05 - 0,5 ¦ 77,8 ¦ 5,10 ¦ 2,4 ¦
+----------+-------+--------------+--------+-------+-------------+
¦Корнеплоды¦ 0,01 ¦ 0,01 - 0,5 ¦ 84,9 ¦ 8,51 ¦ 4,0 ¦
¦сахарной ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦свеклы ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L----------+-------+--------------+--------+-------+--------------
Таблица 2
ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИФЛУСУЛЬФУРОН-МЕТИЛА В ВОДЕ,
ПОЧВЕ, КОРНЕПЛОДАХ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ
(5 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ)
--------T----------------T----------------T-------------T--------¬
¦ Среда ¦Добавлено ¦Обнаружено ¦Доверительный¦Полнота ¦
¦ ¦трифлусульфурон-¦трифлусульфурон-¦ интервал, ¦опреде- ¦
¦ ¦метила, мг/кг ¦метила, мг/кг ¦ +/- ¦ления, %¦
+-------+----------------+----------------+-------------+--------+
¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦
+-------+----------------+----------------+-------------+--------+
¦Вода ¦ 0,008 ¦ 0,0074 ¦ 0,0003 ¦ 92,4 ¦
¦ +----------------+----------------+-------------+--------+
¦ ¦ 0,004 ¦ 0,0037 ¦ 0,0003 ¦ 91,7 ¦
¦ +----------------+----------------+-------------+--------+
¦ ¦ 0,002 ¦ 0,0017 ¦ 0,0001 ¦ 86,0 ¦
¦ +----------------+----------------+-------------+--------+
¦ ¦ 0,0008 ¦ 0,0007 ¦ 0,00001 ¦ 87,5 ¦
+-------+----------------+----------------+-------------+--------+
¦Среднее¦ ¦ ¦ ¦ 89,4 ¦
+-------+----------------+----------------+-------------+--------+
¦Почва ¦ 0,16 ¦ 0,139 ¦ 0,004 ¦ 87,1 ¦
¦ +----------------+----------------+-------------+--------+
¦ ¦ 0,08 ¦ 0,0682 ¦ 0,0067 ¦ 85,2 ¦
¦ +----------------+----------------+-------------+--------+
¦ ¦ 0,04 ¦ 0,0327 ¦ 0,0024 ¦ 81,7 ¦
¦ +----------------+----------------+-------------+--------+
¦ ¦ 0,016 ¦ 0,0147 ¦ 0,0017 ¦ 92,0 ¦
+-------+----------------+----------------+-------------+--------+
¦Среднее¦ ¦ ¦ ¦ 86,5 ¦
+-------+----------------+----------------+-------------+--------+
¦Корне- ¦ 0,5 ¦ 0,46 ¦ 0,015 ¦ 92,9 ¦
¦плоды +----------------+----------------+-------------+--------+
¦сахар- ¦ 0,25 ¦ 0,21 ¦ 0,022 ¦ 84,3 ¦
¦ной +----------------+----------------+-------------+--------+
¦свеклы ¦ 0,1 ¦ 0,08 ¦ 0,01 ¦ 82,2 ¦
¦ +----------------+----------------+-------------+--------+
¦ ¦ 0,05 ¦ 0,04 ¦ 0,005 ¦ 80,0 ¦
+-------+----------------+----------------+-------------+--------+
¦Среднее¦ ¦ ¦ ¦ 84,9 ¦
+-------+----------------+----------------+-------------+--------+
¦Зеленая¦ 0,5 ¦ 0,38 ¦ 0,015 ¦ 77,0 ¦
¦масса +----------------+----------------+-------------+--------+
¦сахар- ¦ 0,25 ¦ 0,19 ¦ 0,01 ¦ 77,0 ¦
¦ной +----------------+----------------+-------------+--------+
¦свеклы ¦ 0,1 ¦ 0,077 ¦ 0,007 ¦ 77,1 ¦
¦ +----------------+----------------+-------------+--------+
¦ ¦ 0,05 ¦ 0,04 ¦ 0,005 ¦ 80,0 ¦
+-------+----------------+----------------+-------------+--------+
¦Среднее¦ ¦ ¦ ¦ 77,8 ¦
L-------+----------------+----------------+-------------+---------
2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование
2.2.1. Реактивы, материалы и растворы
Трифлусульфурон-метил, аналитический
стандарт с содержанием д.в. 97,2%
Вода бидистиллированная ГОСТ 7602-72
Кислота ортофосфорная, ГОСТ 6552-80
концентрированная
Кислота уксусная, ледяная ГОСТ 61-75
Метилен хлористый ГОСТ 19433-88
Натрий серно-кислый, безводный, хч ГОСТ 4166-76
Натрий двууглекислый, хч, 0,1 М раствор ГОСТ 4201-79
Состав подвижной фазы для ВЭЖХ:
- циклогексан - 750 мл;
- изопропиловый спирт - 125 мл;
- метиловый спирт - 125 мл;
- смесь уксусной кислоты с водой
(9:1) - 1 мл
Состав для кондиционирования колонки:
- изопропиловый спирт - 400 мл;
- кислота уксусная, ледяная - 100 мл;
- вода бидистиллированная - 10 мл
Спирт изопропиловый ТУ 6-09-609-81
Спирт метиловый для хроматографии ТУ 6-09-1709-77
Циклогексан для хроматографии ТУ 6-09-1832-72
2.2.2. Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостный хроматограф Waters 510 с
фотокондуктивным детектором Tracor 965
или другой аналогичного типа
Хроматографическая колонка стальная
длиной 30 см, внутренним диаметром 4 мм,
содержащая сорбент на основе силикагеля
с удельной поверхностью 300 кв. м/г и размером
частиц 10 мкм марки мю Порасил (фирма
Waters) или Силасорб 300 (фирма Chemapol,
альтернативная фаза)
Бумага индикаторная, универсальная
Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные ГОСТ 34104-80Е
Весы лабораторные общего назначения с ГОСТ 19491-74
наибольшим пределом взвешивания до 500 г
и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г
Воронки делительные на 250 и 500 мл ГОСТ 25336-82Е
Воронки конические, стеклянные ГОСТ 25336-82Е
диаметром 30 - 33 мм
Встряхиватель механический или аналогичный ТУ 64-1-1081-73
Испаритель ротационный вакуумный ИР-1М ТУ 25-11-917-74
или аналогичный
Иономер универсальный pH-673М или аналогичный
Колбы конические, плоскодонные на 250 и 500 мл ГОСТ 9737-70
Колбы мерные на 25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Концентраторы грушевидные КТУ-100-14/19 ГОСТ 10394-75
Микрошприц для жидкостного хроматографа
объемом до 100 мкл
Насос водоструйный ГОСТ 10696-75
Пипетки мерные на 0,2; 1,0; 5,0; 10,0 и 25,0 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы стеклянные на 500 мл ГОСТ 25366-80Е
Фильтры бумажные ТУ 6-09-1678-86
Фильтры диаметром 20 мм с отверстиями
20 мкм фирмы Waters
2.3. Подготовка к определению
2.3.1. Кондиционирование хроматографической колонки
Перед началом работы хроматографа раствор для кондиционирования колонки и подвижную фазу дегазируют, пропуская через растворы гелий в течение двух часов. Операцию повторяют ежедневно в течение часа перед началом анализа, не выключая прибора. При добавлении новой порции растворителей дегазирование проводят в течение двух часов.
Готовую колонку устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют при 35 °C, пропуская через нее в течение четырех часов раствор для кондиционирования колонки со скоростью 0,5 мл/мин. и затем еще 4 часа подвижную фазу для ВЭЖХ с той же скоростью. Эту операцию проводят ежесуточно в ночное время перед началом ввода проб с использованием таймеров (реле времени). Нарушение данного режима приводит к резкой потери чувствительности.
2.3.2. Приготовление стандартных растворов
Стандартный раствор № 1 с концентрацией трифлусульфурон-метила 1 мг/мл готовят следующим образом: взвешивают на аналитических весах 50 мг трифлусульфурон-метила с точностью +/- 0,0002 г, переносят навеску в мерную колбу объемом 50 мл ацетонитрилом и доводят объем раствора в колбе тем же растворителем. Методом последовательного разбавления в ацетонитриле готовят стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл. Растворы № 1 и № 2 можно хранить в холодильнике не более 1 месяца.
Ежедневно из раствора № 2 готовят стандартный раствор № 3 в ацетонитриле с концентрацией 1 мкг/мл. Для калибровки хроматографа также ежедневно готовят рабочие стандартные растворы трифлусульфурон-метила с концентрациями 0,05; 0,1; 0,2; 0,4 и 0,6 мкг/мл, внося пипеткой соответствующие количества раствора № 3 в мерные колбы, упаривая ацетонитрил досуха током азота и доводя объем раствора до метки подвижной фазой без уксусной кислоты.
Хроматографируют по 20 мкл каждого рабочего раствора, измеряют высоту (площадь) пика и строят график зависимости высоты (площади) пика от концентрации.
2.4. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (№ 2051-79 от 21.08.79). Пробы ботвы и корнеплодов анализируют в день отбора. Для длительного хранения пробы замораживаются и хранятся при температуре -18 °C. Перед анализом образцы корнеплодов измельчают на терке. Образцы воды перед анализом отфильтровывают. Для длительного хранения пробы почвы подсушиваются при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
2.5. Описание определения
2.5.1. Вода
Аналитическую пробу воды объемом 250 мл помещают в коническую колбу объемом 500 мл, подкисляют концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0, добавляют 100 мл метиленхлорида и встряхивают смесь 5 мин. на аппарате для встряхивания. Метиленхлорид отделяют в делительной воронке, а водный слой экстрагируют еще дважды, используя каждый раз по 50 мл метиленхлорида. После чего водный слой отбрасывают.
Объединенный органический экстракт переносят в делительную воронку, прибавляют 50 мл 0,1 М раствора бикарбоната натрия и встряхивают смесь 20 с. После разделения слоев водную фазу собирают в химический стакан емкостью 250 мл. Метиленхлоридную фракцию возвращают в делительную воронку и повторяют экстракцию 50 мл раствора бикарбоната натрия еще раз. Собирают водную фазу в тот же стакан, метиленхлорид отбрасывают.
Осторожно (вспенивание!) подкисляют водный экстракт концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0 и переносят его в чистую делительную воронку объемом 250 мл. Реэкстрагируют трифлусульфурон-метил последовательно двумя порциями метиленхлорида 50 и 25 мл, встряхивая воронку каждый раз по 20 с. Водный слой отбрасывают, а метиленхлоридные фракции собирают в концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Объединенный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C. Сухой остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы без уксусной кислоты и хроматографируют.
2.5.2. Почва
Помещают в коническую колбу или пластиковую банку объемом 250 мл навеску 25 г сухой (или соответствующее количество влажной) почвы, добавляют 80 мл смеси ацетонитрила и 0,1 М раствора бикарбоната натрия в соотношении 3:1 по объему и встряхивают смесь 30 мин. на аппарате для встряхивания. Смесь центрифугируют при 4000 об./мин. в течение 10 мин. Супернатант переносят в концентратор, а почву еще раз экстрагируют 40 мл смеси ацетонитрила с 0,1 М раствором бикарбоната натрия в течение 30 мин. После центрифугирования супернатанты объединяют в концентраторе, добавляют 25 мл бидистиллированной воды и упаривают ацетонитрил на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
Водный остаток подкисляют концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и обмывают концентратор 10 мл метиленхлорида. Трифлусульфурон-метил экстрагируют дважды порциями по 20 мл метиленхлорида, встряхивая воронку по 20 с и собирая метиленхлорид в концентратор. Водную фазу отбрасывают, а объединенный метиленхлоридный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 мл ацетонитрила и переносят в химический стакан объемом 150 мл, обмывая концентратор еще одной порцией метиленхлорида 5 мл. К ацетонитриловому раствору добавляют 30 мл бидистиллированной воды, подкисляют концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и обмывают стакан 10 мл метиленхлорида.
Реэкстрагируют трифлусульфурон-метил двумя порциями метиленхлорида по 20 и 15 мл, встряхивая воронку 20 с. Объединенную метиленхлоридную фракцию переносят в концентратор, пропуская ее через слой безводного сульфата натрия, и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
Сухой остаток растворяют в 4 мл подвижной фазы без уксусной кислоты и хроматографируют.
2.5.3. Корнеплоды сахарной свеклы
Помещают в коническую колбу или пластиковую банку объемом 500 мл навеску 50 г измельченных корнеплодов сахарной свеклы, добавляют 250 мл смеси ацетонитрила и 0,1 М раствора бикарбоната натрия в соотношении 3:2 по объему и встряхивают смесь 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют в концентратор. Остаток на фильтре переносят обратно в колбу или пластиковую банку и повторяют экстракцию с тем же количеством экстрагента. Экстракты объединяют и упаривают ацетонитрил на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
Водный остаток переносят в стакан объемом 250 мл, обмывая концентратор 10 мл бидистиллированной воды, добавляют к раствору 100 мл такой же воды и подкисляют концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0. После подкисления экстракт переносят в делительную воронку на 250 мл и реэкстрагируют трифлусульфурон-метил двумя порциями метиленхлорида по 50 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 20 с. Метиленхлорид собирают в концентратор, а водную фазу отбрасывают. Растворитель упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 мл ацетонитрила и прибавляют 50 мл бидистиллированной воды. Смесь переносят в стакан емкостью 150 мл и подкисляют концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0. Подкисленную фракцию помещают в делительную воронку емкостью 250 мл и реэкстрагируют трифлусульфурон-метил двумя порциями метиленхлорида по 25 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 20 с. Метиленхлоридные экстракты объединяют в концентраторе, пропуская их через слой безводного сульфата натрия, и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
Сухой остаток растворяют в 5 мл подвижной фазы без уксусной кислоты и хроматографируют.
2.5.4. Ботва сахарной свеклы
Помещают в коническую колбу или пластиковую банку объемом 250 мл навеску 10 г измельченной ботвы сахарной свеклы, добавляют 50 мл этилацетата и встряхивают смесь 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют в концентратор. Остаток на фильтре переносят обратно в колбу или пластиковую банку и повторяют экстракцию с тем же количеством экстрагента. Экстракты объединяют и упаривают этилацетат на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C до объема примерно 10 мл.
Остаток переносят в делительную воронку на 250 мл, споласкивая концентратор 10 мл 0,1 М раствора бикарбоната натрия. Добавляют в воронку 40 мл раствора бикарбоната натрия, встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения слоев водную фракцию сливают в химический стакан на 250 мл, повторяют экстракцию еще раз с 50 мл бикарбоната натрия. Водные экстракты объединяют в стакане и подкисляют концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0. Раствор переносят в чистую делительную воронку, обмывая стакан 10 мл метиленхлорида. В воронку приливают 40 мл метиленхлорида, встряхивают ее 30 с и после разделения слоев собирают метиленхлорид в концентратор. Экстракцию повторяют еще раз с 50 мл метиленхлорида. Объединенные экстракты упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C. Сухой остаток растворяют в 5 мл подвижной фазы без уксусной кислоты и хроматографируют.
2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов
2.6.1. Условия хроматографирования
Жидкостный хроматограф Waters 510 с термостатом колонок с программатором температуры и фотокондуктивным детектором Tracor 965 или другой аналогичного типа
Показания аттенюатора 1 x 5
Скорость движения ленты самописца 300 мм/ч
Колонка стальная длиной 30 см, внутренним диаметром 4 мм, неподвижная фаза m Порасил (фирма Waters).
Температура термостата колонки 35 °C
Скорость потока подвижной фазы 0,5 мл/мин.
Объем пробы, вводимой в колонку 20 мкл
(объем петли дозатора)
Абсолютное время удерживания 11 мин. 20 с
трифлусульфурон-метила
Линейность детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.
Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 2 раза и вычисляют среднюю высоту (площадь) пика. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл, разбавляют.
2.6.2. Обработка результатов анализа
Содержание трифлусульфурон-метила в пробе рассчитывают по
формуле:
S x A x V
пр
X = ----------- x P,
100S x m
ст
где:
X - содержание трифлусульфурон-метила в пробе, мг/кг или
мг/мл;
S - высота (площадь) пика стандарта, мм;
ст
S - высота (площадь) пика образца, мм;
пр
A - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
m - масса анализируемого образца, г;
P - содержание трифлусульфурон-метила в аналитическом
стандарте, %.
3. Требования техники безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.
4. Разработчики
Калинин В.А., профессор, к. с-х. н.; Калинина Т.С., к. с-х. н.; Довгилевич Е.В., к. биол. н.; Довгилевич А.В., к. хим. н.
Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева. 127550, Москва, Тимирязевский пр., 2, кафедра химических средств защиты растений. Телефон: 976-02-20.
------------------------------------------------------------------
--------------------
| | |
|
