|  |
pg2013.ru / Указ
"Измерение концентраций этоксилата изодецилового спирта (тренда 90) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом. Методические указания. МУК 4.1.1152-02"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ)
Официальная публикация в СМИ:
М., Минздрав России, 2004
М., Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава РФ, 2004
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
Дата введения -
1 января 2003 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОКСИЛАТА ИЗОДЕЦИЛОВОГО
СПИРТА (ТРЕНДА 90) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.1152-02
1. Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. Введены впервые.
1. Вводная часть
Фирма-производитель: Дюпон де Немур (Швейцария).
Торговое название: ТРЕНД 90.
Действующее вещество: этоксилат изодецилового спирта.
Альфа-изодецил-омега-гидроксиполи(оксиэтилен).
OH
+
C H -O-(CH -CH) -H (где x = 6,74)
10 21 2 x
(C H O) C H O М. м. (средняя) 456
2 4 n 10 22
Прозрачная жидкость с легким запахом.
Точка помутнения (для 1%-ного водного раствора): 52 - 57 °C.
Температура потери текучести: -17 °C.
Давление паров при 37,8 °C: 3,3 кПа.
Хорошо растворим в воде, изопропаноле и этаноле, не растворим в ксилоле и минеральном масле. pH 1%-ного водного раствора (25 °C) 5 - 7.
Плотность при 25 °C: 0,99 - 1,01.
Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде паров и аэрозоля.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность:
LD для крыс самцов - 3340 мг/кг, самок - 1720 мг/кг
50
Острая дермальная токсичность:
LD для кроликов - более 2020 мг/кг;
50
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м.
Область применения препарата
ТРЕНД 90 применяется в качестве активатора для ряда гербицидов, вносимых после появления всходов сорняков - ТИТУС, с. т. с. (250 г/кг), ХАРМОНИ, с. т. с. (750 г/кг), ГРАНСТАР, с. т. с. (750 г/кг), ЛОНДАКС, с. т. с. (600 г/кг), КАРИБУ, с.п. (500 г/кг).
Этоксилат изодецилового спирта уменьшает поверхностное натяжение побегов растений, обеспечивая образование однородной пленки на поверхности листьев, что улучшает адгезию гербицида и его адсорбцию листвой. За счет этого препарат повышает гербицидный эффект и скорость воздействия, что особенно важно в период замедленного роста (связанного с сухой и/или холодной погодой), а также для сорняков, смачивание которых затруднено.
2. Методика измерения концентраций этоксилата изодецилового
спирта в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении вещества спектрофотометрическим методом по реакции взаимодействия с n-диметиламинобензальдегидом после кипячения в концентрированной серной кислоте.
Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием в серную кислоту. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы ТРЕНДА 90, а также гербицидов, применяемых при возделывании зерновых культур.
Измерению не мешают метиловый и этиловый спирты, их сложные эфиры, формальдегид, ацетальдегид и окись этилена. Определению мешают высшие жирные спирты и их эфиры, фенолы и ацетон, если количество последнего в 10 раз превышает содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)
Число параллельных определений 6
Предел обнаружения в анализируемом 5 мкг
объеме
Предел обнаружения в воздухе 0,35 мг/куб. м
(при отборе 16 л воздуха)
Диапазон определяемых концентраций 0,35 - 7,0 мг/куб. м
Среднее значение определения 96,81%
Стандартное отклонение (S) 6,94%
Относительное стандартное 2,90%
отклонение (DS)
Доверительный интервал среднего 7,46%
Суммарная погрешность измерения не превышает 16%
2.2. Реактивы, растворы и материалы
Этоксилат изодецилового спирта, д.в. 99,8%
Серная кислота для пробы Савалля, чда, ГОСТ 4204-77
л-Диметиламино-бензальдегид, чда ТУ 6-09-3272-77
свежеприготовленный 5%-ный раствор
в концентрированной серной кислоте
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство типа ЭА-1 ТУ 25-11-1414-78
или аналогичное
Барометр ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические типа ВЛА-200 ГОСТ 34104-80Е
Водяная баня
Спектрофотометр с переменной длиной ГОСТ 15150-69
волны типа СФ-46 или аналогичный
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C
Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74
Поглотительные приборы Рихтера ТУ 25-11-1081-75
Пробирки колориметрические стеклянные ГОСТ 25336-82Е
высотой 150 мм, внутренним диаметром 10 - 12 мм
Воронки химические конусные диаметром 34 - 40 мм ГОСТ 25336-82Е
Груша резиновая
2.4. Отбор проб
Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
В течение 16 мин. последовательно отбирают 2 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют в течение 8 мин. через поглотительный прибор Рихтера, содержащий 5 мл концентрированной серной кислоты.
Отобранные пробы хранятся при комнатной температуре не более 6 часов.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Приготовление стандартных растворов
Для приготовления основного стандартного раствора этоксилата изодецилового спирта на аналитических весах взвешивают мерную колбу вместимостью 100 мл, вносят в нее 0,1 мл этоксилата изодецилового спирта, повторно взвешивают и доводят концентрированной серной кислотой до метки. По разности между вторым и первым весом определяют массу навески этоксилата изодецилового спирта и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив 1 сутки.
Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора концентрированной серной кислотой в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Для приготовления стандартного раствора № 2 с содержанием 10 мгк/мл в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл стандартного раствора № 1 и доливают концентрированной серной кислотой до метки.
Стандартные растворы № 1 и 2 устойчивы в течение 4 часов.
2.5.2. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строится на основании шкалы стандартов, приготовленной в колориметрических пробирках в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ШКАЛЫ СТАНДАРТОВ
--------------------------------------T--------------------------¬
¦ Компоненты градуировочных растворов,¦№ градуировочных растворов¦
¦ их объем +---T----T---T---T----T----+
¦ ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦
+-------------------------------------+---+----+---+---+----+----+
¦Стандартный раствор № 2, мл ¦0,0¦2,25¦4,5¦- ¦- ¦- ¦
+-------------------------------------+---+----+---+---+----+----+
¦Стандартный раствор № 1, мл ¦- ¦- ¦- ¦0,9¦2,25¦4,5 ¦
+-------------------------------------+---+----+---+---+----+----+
¦Серная кислота, конц., мл ¦4,5¦2,25¦- ¦3,6¦2,5 ¦0,0 ¦
+-------------------------------------+---+----+---+---+----+----+
¦Содержание этоксилата изодецилового ¦0 ¦5 ¦10 ¦20 ¦50 ¦100 ¦
¦спирта, мкг ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L-------------------------------------+---+----+---+---+----+-----
В каждую пробирку шкалы стандартов вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин. на кипящей водяной бане.
По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно градуировочного раствора № 1.
Окраска растворов устойчива 24 часа.
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора (ед. ОП) или его пропускания (%) от содержания этоксилата изодецилового спирта в пробе (мкг).
2.6. Описание определения
Содержимое поглотительных приборов (4,5 мл концентрированной серной кислоты <*>) переносят в колориметрические пробирки. В каждую пробирку вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин. на кипящей водяной бане.
--------------------------------
<*> Объем пробы, реально возможный для перенесения.
По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно нулевой пробы (градуировочный раствор № 1). Окраска растворов устойчива 24 часа.
2.7. Обработка результатов анализа
Содержание этоксилата изодецилового спирта рассчитывают по
формуле:
C W
о
X = ------,
W V
а 20
где:
X - содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе
воздуха, мг/куб. м;
C - содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе,
найденное по градуировочному графику, мкг;
W - общий объем пробы, мл;
о
W - объем пробы, взятой для анализа;
а
V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа,
20
приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст.,
температура 20 °C), куб. дм.
3. Требования техники безопасности
Следует соблюдать общепринятые регламенты безопасности при работе с кислотами, токсичными веществами, электронагревательными приборами в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемиологического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (№ 2455-81 от 20.10.81).
Особая осторожность необходима при отборе проб воздуха, транспортировке поглотителей с концентрированной серной кислотой, а также приготовлении растворов.
4. Разработчики
Ракитский В.Н., член-кор. РАМН, проф., Федорова Н.Е., д.б.н., Юдина Т.В., проф., д.б.н.
Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Минздрава (ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана).
141000, г. Мытищи Московской обл., ул. Семашко, д. 2.
Телефон: (095) 586-12-76.
------------------------------------------------------------------
--------------------
| | |
|
